Posode za pepel v obliki krožnikov

Posode za pepel v obliki plošč so v tujini napredni instrumenti za testiranje zlata za požarno testiranje. Napredne ustanove za preizkušanje zlata v Evropi in Ameriki ter ustanove za preizkušanje plemenitih kovin v Hongkongu, Macau, Tajvanu, Singapurju in drugih regijah uporabljajo to posodo za pepel-v obliki krožnika. Glavna sestavina posode za pepel-ploščaste oblike je magnezijev pesek.
Metoda ognja za določanje zlata in srebra je starodavna in klasična metoda kemijske analize. Zaradi velike velikosti vzorca, močne reprezentativnosti in široke uporabnosti so rezultati analize stabilni in verodostojni. Zlasti pri vzorcih s kompleksnimi povezanimi elementi se metoda testne teže požara običajno uporablja za neposredno določanje ali v kombinaciji z drugimi kemijskimi in instrumentalnimi metodami s testom požara. Trenutni nacionalni ali industrijski standardi za analizo zlata in srebra na Kitajskem (kot so koncentrati bakra, svinca, zlata, srebra in drugih koncentratov; surovi baker, surovi svinec in njihovo elektrolitsko anodno blato itd.) uporabljajo metodo požarnega preizkusa. Posode za pepel, uporabljene v standardu, vključujejo predvsem štiri materiale in razmerja: posode za pepel iz cementa (1+1), (1+3); posode za pepel iz magnezijevega cementa (1+1), (85+15) ​​itd. Ali bodo različni materiali in razmerja posod za pepel vplivali na rezultate analize? Koliko napak bo povzročilo? Kakšen material in razmerje posode za pepel je najbolje uporabiti, da bodo rezultati analize bolj realistični in zanesljivi?
Pri izbiri materiala in razmerja posode za pepel je treba upoštevati ne samo stopnjo izkoristka čistega zlata in srebra med postopkom razpihavanja pepela, temveč tudi absorpcijsko sposobnost in učinek posode za pepel na nečistoče nežlahtnih kovin v zaponki svinca pri dejanskem testiranju vzorca (tj. ali lahko sestavljeni delci, pridobljeni s pihanjem pepela, izpolnjujejo ustrezne zahteve glede čistosti za natančnost analize). V nasprotnem primeru bo stopnja okrevanja lažno visoka, kar bo povzročilo netočne in netočne rezultate analize.
Čeprav je stopnja izkoristka posode z magnezijevim pepelom razmeroma visoka, obstajajo težave, kot je težko odstranjevanje lepljivih snovi na dnu delcev, težave pri določanju in obvladovanju temperature pihanja pepela in končne točke ter slaba ponovljivost rezultatov meritev z velikim razponom. Še pomembneje je, da sta izpihovanje pepela in odstranjevanje nečistoč slaba, zlasti pri vzorcih blata bakrene in svinčeve elektrolitske anode z visoko vsebnostjo elementov težkih kovin in srebra, kar pogosto povzroči nečisto velikost delcev. Če se za določanje neposredno uporabi utežna metoda, bodo rezultati analize srebra neizogibno višji v sistemu; Če se za kalibracijo uporablja kapacitivnostna metoda, bo to povečalo operativne postopke in postopke, hkrati pa uvedlo nove analitične napake. Poleg tega je zaradi dejstva, da je sam magnezij ognjevzdržen material z visokim tališčem, težko izvesti dva testa, zato se lahko za posredno korekcijo uporabi samo stopnja izkoristka čistega srebra. Čeprav je ta metoda korekcije razmeroma enostavna, ni dovolj objektivna in znanstvena, kar lahko hitro privede do netočnosti rezultatov analize.
Z izjemo relativno nižje stopnje izkoristka so posode iz cementa iz kostnega pepela boljše od posod iz magnezijevega peska v vseh drugih vidikih. Na primer, temperaturo pihanja pepela in končno točko je enostavno določiti in obvladati (najboljša temperatura pihanja pepela je, ko se okoli posode za pepel pojavi svinčev oksid v obliki peresa, "plamenišče" končne točke pihanja pepela pa je veliko bolj očitno kot pri posodi za magnezijev pepel). Mešani delci, dobljeni po razpihavanju pepela, so razmeroma čisti in jih ni zlahka zlomiti, če jih zdrobimo v tanke plošče. Poleg tega je posoda s pepelom sama primerna za sekundarno analizo, izterjava in popravek pa sta objektivna in resnična. Rezultati analize so relativno zanesljivi. Izvedli smo tudi vrsto testov stopnje izkoristka čistega srebra, da bi pokazali, da višja kot je vsebnost srebra, večja je izguba s pihanjem pepela in višja je stopnja izkoristka. Na splošno je za čisto srebro, ki tehta 50-200 mg, stopnja izkoristka prve analize 96% -97,5%, medtem ko lahko skupna stopnja izkoristka po drugi analizi doseže 99,5% -99,8%. Zato lahko po sekundarnem testiranju v celoti izpolnjuje zahteve nacionalnih ali industrijskih standardov za napake pri analizi. Poleg tega zaradi različnih nečistoč težkih kovin v vzorcu, ki imajo določeno afiniteto do svinca in srebra, tako svinčevi klasti kot agregati ne morejo biti zelo čisti, še posebej, če večkrat pridobivamo žlindre in pepelne posode, kar poveča verjetnost vnosa nečistoč in vodi do višjih rezultatov analize.
Priporočljivo je, da uporabite pepelne posode iz cementa iz kostnega pepela (1+1) ali (1+3) za razpihovanje vzorcev blata bakrene in svinčeve elektrolitske anode s kompleksno sestavo, visoko vsebnostjo elementov težkih kovin in visokim deležem srebra. Popravek rezultatov analize je treba neposredno nadomestiti s sekundarno analizo. Če se za izpihovanje pepela uporabljajo posode z magnezijevim peskom, je treba za kalibracijo uporabiti volumetrično metodo, da se zagotovi zanesljivost rezultatov analize srebra. Ta članek nasprotuje uporabi izpihovanja pepela posode z magnezijevim pepelom in kot popravek neposredno uporablja stopnjo izkoristka čistega srebra. Medtem ko uporablja metodo teže za določanje vsebnosti srebra v blatu bakrene in svinčeve elektrolitske anode, prav tako ne podpira prakse ponavljajoče se korekcije izkoristka z večkratnimi testnimi testi ali dodajanja čistega srebra po sekundarnem izkoristku s preskusom